PERCOBAAN I ANALISA ANION

PERCOBAAN  I

ANALISA ANION

I.                   TUJUAN

Mahasiswa memahami prinsip pemisahan dan identifikasi anion.

II.                ALAT

1.      Pipet volume 10 mL dan 25 mL

2.      Erlenmayer 100 mL

3.      Kompor listrik

4.      Gelas beker 100 mL

5.      Corong gelas

6.      Kertas saring

7.      Kertas lakmus

8.      Pipet tetes

III.             BAHAN

1.      Na₂CO₃ 1,5M

2.      Akuades

3.      HCl encer (2N)

4.      BaCl₂ 0,5M

5.      H₂SO₄ encer 4N

6.      KMnO₄ 0,1 N

7.      HCl pekat

8.      MnCl₂

Sampel

1.      (NH₄) SO₄ (SO₄^2-)                   4 mL

2.      KCN (CN^-)                             1 mL

3.      Na₂S₂O₃^- (S₂O₃^2-)                    1 mL

4.      Na₂C₂O₄^- (C₂O₄^2-)                   1 mL

5.      (NH₄) NO₃ (NO₃^-)                   4 mL

VI. CARA KERJA

1.      Pembuatan Ekstrak Soda

11 mL sampel campuran 5 larutan ( NH₄)₂ SO₄ 4mL, KCN 1mL, Na₂S₂O₃, 1mL, Na₂S₂O₄ 1 mL, dan ( NH₄ ) NO₃ 4mL). Dimasukan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 25 mL larutan Na₂CO₃ 1,5 M, dididihkan 10 menit, kemudian disaring, endapan dicuci dengan akuades panas.

2.      Uji terhadap ekstrak soda

a.       Uji sulfat

Diambil 2 mL ekstrak soda, ditambahkan HCl encer hingga asam, diuji dengan kertas lakmus, ditambahkan HCL sampai 2 mL, dididihkan sampai 2 menit, setelah itu ditambah BaCL₂. Adanya endapan putih menunjukan positif mengandung ion sulfat.

b.      Ujizatpereduksi

Diambil 2 mL larutan ekstrak soda, ditambahkan H2SO4 4N, di uji dengan kertas lakmus, ditambahkan 1 mL KMnO4 0,5M. jika warna KMnO4 hilang positif mengandung anion pereduksi, menunjukan adanya anion seperti sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, sianida, bromida, arsenit, iodida, dan heksasianoferat ( II ). Jika warna KMnO4 tidak hilang, dipanaskan, setelah dipanaskan tidak hilang menunjukan  adanya anion oksalat, formatatautartat, atau tidak mengandung anion pereduksi

c.       Ujiterhadapzatpengoksidasi

Diambil 2 mL larutan ekstrak soda, ditambahkan  2 mL difenilamin, adanya warna biru tua menunjukan positif adanya zat pengoksidasi.

V.                DATA PENGAMATAN

Ekstrak soda dengan mencampurkan 5 sampel

Bahan	Jumlah
(NH4) SO4 (SO42-)	4 mL
KCN (CN-)	1mL
Na2S2O3- (S2O32-)	1mL
Na2C2O4- (C2O42-)	1mL
(NH4) NO3 (NO3-)	4mL

Menjadi 11 mL larutan dengan  campuran tampak tidak homogeny setelah dipanaskan homogeny dan disaring. Filtratnya dicampur air cucian endepan, larutan ini dinamakan ekstrak soda.

1.      UjiSulfat

Ekstrak Soda	Perlakuan	Hasil	Kesimpulan
2 mL	1. Ditambahka HCl encer dan di uji dengan lakmus biru. 2. Ditambahkan BaCl2 0,1 M	1. Berubah menjadi merah (asam) dan bersoda. 2. Larutan ekstrak soda menjadi keruh atau menandakan adanya endapan  warna putih.	Menunjukanadanya ion sulfat

2.      UjiTergadapZatPereduksi

Ekstrak Soda	Perlakuan	Hasil	Kesimpulan
2 mL	1. Ditambahkan H2SO4 encer sampai asam (dengan kertas lakmus). 2. Ditambahkan 1 ml kmno4 0,5 M pertama. 3. Ditambahkan 1 ml kmno4 0,5 M kedua. 4. Dipanaskan	1. Warna berubah menja dimerah (asam). 2. Terbentuk endapan warna ungu lalu digojog dan lama-kelamaan warnanya menghilang. 3. Warna larutan menjadi ungu, lalu menjadi coklat kemerahan. 4. Permanganate tidak hilang, dan berwarna coklat muda	Positif mengandung anion pereduksi Negative mengandung anion pereduksi

3.      Ujiterhadapzat-zatpengoksidasi

Ekstrak Soda	Perlakuan	Hasil	Kesimpulan
2 mL ekstrak soda	1. Ditambahkan 2 ml H2SO4 4 N 2. Ditambahkan 2 ml difenilamin 3. Ditambahkan 2 ml H2SO4pekat	Warna larutan menjadi putih keruh	Negatif mengandung zat pengoksidasi
2 mL Nitrat	1. Ditambahkan 2 ml H2SO4 4 N 2. Ditambahkan 2 ml difenilamin 3. Ditambahkan 2 ml H2SO4pekat	Larutan menja dikekuning-kuningan dan endapan menjadi birut ua	Positif mengandung  zat pengoksidasi

VI.             ANALISA DATA

1.      Sedikit larutan ekstrak soda diasam kandengan HCl 2 N kemudian ditambahkan dengan larutan BaCl₂, apabila terbentuk endapan putih, berartiada ion sulfat.

Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl₂ dan dipanaskan diatas penangas air, apabila terbentuk endapan putih, berartiada ion-ion :fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat, dan tartrat ( Yamin. 2000).

Reaksi yang terjadi adalah:

MA₂ + Na₂CO₃    ------>       MCO₃ + 2NaA

2.      Ujisulfat

Reaksi yang terjadi adalah :

Na₂CO₃ + 2HCl     ----->     2NaCl + CO₃

Na₂SO₄ + BaCl₂     ---->     BaSO₄  + 2NaCl

                                    ( putih )

3.      Ion pereduksi

Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H₂SO₄ encer berlebih, kemudian tambahkan 2-3 tetes KMnO₄ 0,02 N. Apabila warna KmnO₄ pucat atauhilang, menandakanadanya ion pereduksimisalnya : Sulfit, tiosianat, Nitrit, Sianida, Tiosulfit, Bromida, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO₄ setelah diadakan pemanasan maka larutan mengandung : Oksalat, formiat, tartrat.

Reaksi yang terjadi adalah:

KMnO₄ + H₂SO₄      ------>    Mn₂O₇ + 2K⁺ + SO₄^2- + H₂O

4.      Ion pengoksidasi

Dua ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl₂ apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion-ion pengoksidasi misalnya, nitrat, nitrit, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganate, dan besi (II) sianida.

Reaksi yang terjadi adalah:

NO₃^- + 2H₂SO₄    ----->     4NO₂ + O₂ +2SO₄^2-  + 2H₂O

VII.          PEMBAHASAN

Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsure atau senyawa apa yang terdapat dalam  suatu sampel. Sedang kananalisis kuantitatif berurusan dengan penetapan    yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993).

Dalam kimia analisis kualitatif di kenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif yaitu pereaksi yang memberikan tertentu satu jenis kation/anion (Rifai, Harizul. 1994).

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak setimatik seperti metode yang dalam mendeteksi kation. Prinsip anion merupakan unsur non logam yang bermuatan negatif. Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi Anion ini adalah Analisis Kimia Kualitatif anorganik. Ion-ion diidentifikasi menurut sifat fisika dan kimianya. Anion dapat berfungsi sebagai ligan apabila memiliki minimal satu pasang ion pusat yang di sebut bilangan koordinasi. Ikatan kovalen koordinat. Pada ikatan ini logam sebagai pasangan elaktron. Ion komplek di tinjau dari jenis ligan yang diikat dapat di golongkan menjadi dua yakni kation komplek dan anion komplek (Yamin, 2000).

Pemisahan anion-anion yang umum kedalam golongan utama, tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink yang hanya boleh dianggap berguna untuk memberiindikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema idintifikasi anion bukanlah skema yang kaku, kerana satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla: 1985).

Penggolongan anion berdasarkan sifat-sifat reaksi yaitu :

1.    Ion pereduksi

Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H₂SO₄ encer berlebih, kemudian tambahkan 2-3 tetes KMnO₄ 0,02 N. Apabila warna KmnO₄ pucatatau hilang, menandakan adanya ion pereduksi misalnya : Sulfit, tiosianat, Nitrit, Sianida, Tiosulfit, Bromida, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO₄ setelah diadakan pemanasan maka larutan mengandung : Oksalat, formiat, tartrat.

2.    Ion pengoksidasi

Dua ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl₂ apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion-ion pengoksidasi misalnya, nitrat, nitrit, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganate, dan besi (II) sianida.

3.    Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan dengan larutan BaCl₂, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion sulfat.

4.    Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl₂ dan dipanaskan diatas penangas air, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion-ion : fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat, dan tartrat ( Yamin. 2000).

Skema klasifikasi berikkut ternyata telah berjalan dengan baik Unsur golongan IA yang terbilang kuantum besar, pada keadaan dasar lebih mudah melepaskan elektron terakhirnya. Hal ini berkaitan dengan energi orbitalnya sehingga gaya tarik-menarik antara elektron dengan pusat atau berinti tidak begitu kuat dibandingkan dengan elektron yang jaraknya lebih dekat dengan inti atom. Begitu pula sebaliknya pada unsur golongan VIIA yang berbilangan kuantum kecil dan pada dasarnya keadaan dasar lebih mudah menagkap elektron terakhirnya. Hal ini sesuai dengan simpulan Thomson bahwa partikel yang bermuatan negative dan penggabungan dari muatan ini akan membentuk suatu ikatan ion (Yamin. 2000).

Anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Ekstrak soda dibuat terlebih dahulu dengan mencampurkan larutan sampel yang terdiri dari, (NH₄) SO₄ (SO₄^2-) 4 mL, KCN (CN^-) 1 mL, Na₂S₂O₃^- (S₂O₃^2-) 1 mL, Na₂C₂O₄^- (C₂O₄^2-) 1 mL, dan (NH4) NO3 (NO3-) 4 mL, sehingga 11 mL larutan sampel yang dibutuhkan. Lalu ditambahkan Na₂CO₃ 1,5 M, dididihkan selama 10 menit, disaring endapannya dan dicuci dengan akuades panas. Untuk menghilangkan zart pengotor yang terdapat pada larutan,   dan menghasilkan filtrat serta air dijadikan menjadi satu. Larutan ini dinamakan ekstrak soda, ekstrak soda mempunyai fungsi sebagai untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertingkat kelarutan anion. Dan merupakan penguraian berganda dengan menghasilkan karbonat. Dengan reaksi yang terjadi:

MA₂ + Na₂CO₃     ------>      MCO₃ + 2NaA

 Esktrak soda lalu diuji terhadap:

1.      Uji Sulfat

Percobaan pada uji sulfat ini diperlukan sebanyak 2 mL ekstrak soda dan diasamkan dan iasamkan dengan menggunakan HCl encer lalu di uji degan kertas lakmus biru hingga berubah warna menjadi warna merah. Penambahan HCl encer ini di fungsikan untuk menetralkan zat-zat yang terdapat pada sampel larutan. Selanjutnya dididihkan kurang lebih 1-2 menit untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang terdapat pada larutan campuran. Setelah mendidih, didinginkan kurang lebih 1-2 menit dan ditambahkan dengan BaCl₂ untuk menguji terjadinya endapan atau tidak. Pada saat penambahan BaCl₂ terjadinya endapan dan membuktikan sampel mengandung ion sulfat (SO₄^2-), dengan reaksi:

          Na₂CO₃ +  2HCl    ------->       2NaCl + CO₃

Na₂SO₄ + BaCl₂     ------>      BaSO₄  + 2NaCl

                                                ( putih )

2.      Uji Terhadap Zat Pereduksi

Diambil sebanyak 2 mL ekstrak soda dan diasamkan dengan H2SO2 encer 4N dan diuji dengan kertas lakmus biru hingga menjadi warna merah. Pengasaman ini bertujuan untuk agar senyawa-senyawa yang terdapat dalam sampel menjadi netral. Lalu ditambahkan dengan KMnO₄ 0,5M sebanyak 1 mL pertama, larutan yang dihasilkan warna ungu dan terdapat endapan, digojog dan lama-kelamaan warna menjadi hilang. Hal ini menunjukan positif adanya anion pereduksi seperti sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, sianida, tiosianat, bromida, ionida, arsenit, dan heksasianoferat (II). Sedangkan penambahab KMnO₄ 0,5M sebanyak 1 mL kedua, digojog kembali dengan warna larutan yang dihasilkan berwarna ungu lalu menjadi coklat kemerahan, yang artinya permanganat tidak hilang. Selanjutnya dipanskan untuk menguji kandungan permanganat menjadi hilang apa tidak. Namun hasil akhirnya menunjukan permanganat tidak hilang dan berwarna coklat muda atau dengan kata lain  negatif anion pereduksi atau adanya anion oksalat, format dan tertrat. Dengan reasi yang dihasilkan:

           2KMnO₄ + H₂SO₄    ------>      Mn₂O₇ + 2K⁺ + SO₄^2- + H₂O

3.      Uji Terhadapa Zat-Zat Pengoksidasi

2 mL ekstrak soda yang ditambahkan masing-masing 2 mL H2SO4 4N, difenilamin 2 mL, dan H2SO4 pekat 2 mL. Yang difungsikan untuk mempermuda dalam menganalisa ada atau tidak adanya anion pengoksidasi pada sampel, dengan hasil yang diperoleh berupa warna larutan menjadi putih keruh. Dan larutan sampel ini negatif mengandung zat  pengoksidasi. Sehingga dilakukan percobaan kembali dimana ekstrak soda digantikan dengan 2 mL nitrat dengan perlakuan  yang sama seperti ekstrak soda sebelumnya. Hasil yang didapatkan larutan menjadi kekuning-kuningan dengan endapan warna biru tua. Maka disimpulkan larutan nitrat tersebut positif mengandung zat pengoksidasi seperti, NO^3-, NO₂^2-, (Fe(CN)₆)^3-, Cl^-, Br^-, I^-, CrO₄^2-, dan MnO4dengan reaksi yang terjadi:

           4NO₃^- + 2H₂SO₄       ------>  4NO₂ + O₂ +2SO₄^2-  + 2H₂O

Analisa ion ini juga digunakan dalam berbagai kehidupan sehari-hari seperti pemeriksaan darah, urin, dan lain-lainnya. Sedangkan ekstrak soda natrium karbonat Na2CO3 digunakan dalam kehidupan sehari-hari seperti sabun. Sedangkan dalam dunia industri yang lebih canggih seperti pembuatan gelas, proses pembuatan pulp (bubuk kayu), kertas, detergen, kaca dan melunak air sada.

VIII.       KESIMPULAN

Analisa ion menggunakan metode analisa kualitatif yaitu analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam sampel, dengan cara pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam kalsium, garam-garam barium, dan garam-garam seng.

Uji sulfat, ekstrak soda ditambahkan HCl encer, dan BaCl₂ dan membentuk endapan putih. Dan disimpulkan positif mengandung ion sulfat ( SO₄^2- )

Uji terhadap zat pereduksi, dilakukan dua kali percobaan pertama positif mengandung anion pereduksi seperti SO₄^2-, NO₃^-, CN^-, tiosulfat, Br^-, I^-, arsenat, dan [Fe (CN)₆]^4-, sedangkan yang kedua negative mengandung anion pereduksi.

Uji terhadap zat-zat pengoksidasi, terjadi dua hasil yaitu:

Sampel larutan-larutan ekstrak soda, negative atau tidak mengandung anion pengoksidasi, karena warna larutan putih keruh.

Sampel larutan nitrit [(NH₄) NO₃] dengan hasil positif mengandung anion pengoksidasi seperti NO₃^-, NO₂^-, [Fe (CN)₆]^3-, Cl-, Br^-, I^-, CrO₄^-, dan MnO₄^-. Karena adanya endapan yang berwarna biru.

DAFTAR PUSTAKA

Anderwood & Ray, 1993. Kimia Analisis Kuantitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

Anonym, 2010, Penentuan Pratikum Kimia Analisis. Universitas Muslim.

Banowati, Reni, I, S.Si. 2013. Panduan Pratikum Kimia Anorganik II, DIII Analis Kimia,                         FMIPA, Universitas Islam Indonesia.

Maman, Andi.2011/04/11. Jurnal Analisis Anion. Sulawesi Selatan. Indonesia.

Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro, EdisiKe - 5,       PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.

Vogel, 1990.Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro, PT Kalman Media Pustaka,                  Jakarta.

Yamin. 2000. Mengidentifikasi Analisis Anion. Jakarta. Indonesia.