PERCOBAAN 3
ANALISA
ION BERDASARKAN REAKSI PEMBENTUKKAN KOMPLEKS
I.TUJUAN
1. Mahasiswa
memahami prinsip reaksi pembentukkan kompleks dalam analisa kualitatif
anorganik
2. Mahasiswa
memahami aplikasi / fungsi reaksi pembentukkan kompleks dalam analisis
kualitatif anorganik
II.ALAT
& BAHAN
1. Alat
:
a) Tabung
reaksi
b) Rak
tabung reaksi
c) Pipet
tetes
d) Pembersih tabung reaksi
2. Bahan :
a) NH3
b) FeCl3
c) CuSO4
d) Co(NO3)2.6H2O
e) Ni
(II)
f) ZnSO4.7H2O
g) Na2S2O3
h) K4
[Fe(CN)6]
i)
K3 [Fe(CN)6]
j)
CH3COONa.3H2O
k) Asam
Salisilat
l)
Pb(NO3)2
m) AgNO3
n) Amoniak
o) HCl
III.
SKEMA KERJA
a.
Uji
Spesifik Terhadap Kation
b.
Uji
Spesifik Terhadap Anion
C. Penutup (Masking)
IV.
DATA PENGAMATAN
1. Identifikasi
Kation
KATION
|
REAGEN
|
PENAMBAHAN
REAGEN
(Penambahan
1 tetes)
|
PENAMBAHAN
REAGEN
(Penambahan
4 tetes)
|
Cu2+
|
NH3
pekat
|
Dari
biru menjadi biru keruh
|
Dari
biru keruh menjadi biru donker
|
Ni2+
|
NH3
pekat
|
Dari
biru muda menjadi biru toska
|
Dari
biru toska menjadi biru saphir
|
Co2+
|
NH3
pekat
|
Dari
merah muda menjadi biru pekat
|
Dari
biru pekat menjadi hijau tosca
|
Zn2+
|
NH3
pekat
|
Dari
tak berwarna menjadi putih keruh dan terdapat endapan
|
Dari
putih keruh menjadi tak berwarna
|
2. Identifikasi Anion
ANION
|
REAGEN
|
PENAMBAHAN
REAGEN
(Penambahan
1 tetes)
|
S2O32-
|
FeCl3
0,1N
|
Menjadi
warna kuning muda
|
CH3COO-
|
FeCl3
0,1N
|
Menjadi warna
orange
|
Asam salisilat
|
FeCl3
0,1N
|
Menjadi warna
ungu pekat
|
SCN-
|
FeCl3
0,1N
|
Menjadi
warnamerah darah
|
[Fe(CN)6]4-
|
FeCl3
0,1N
|
Menjadi warna
hijau lumut
|
[Fe(CN)6]3-
|
FeCl3
0,1N
|
Menjadi warna
hitam kebiruan
|
3. Masking (Penutup)
PENAMBAHAN
|
PENGAMATAN
|
Ion
pembanding S2O32- 3 tetes
|
Warna
larutannya kuning
|
3
tetes Pb(NO3)2
|
Warna
larutan putih keruh
|
3
tetes HCl
|
Warna
larutannya semakin keruh
|
3
tetes FeCl3
|
Warna
larutannya keruh dan terdapat endapan
|
IV.
PEMBAHASAN
Praktikum
kali ini adalah analisa ion berdasarkan reaksi pembentukan komplek. Pada
analisis kualitatif anorganik ini, digunakan reaksi pembentukan komplek. Suatu
ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan
yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Pembentukan senyawa kompleks
berkaitan dengan bilangan koordinasi. Bilangan koordinasi yaitu suatu angka
bulat yang menunjukan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks
yang stabil dengan satu atom pusat. Macam-macam ligan yaitu monodentat (NH3,
CN-, Cl-, H2O). Pembentukan kompleks dalam analisa anorganik
kualitatif biasa dipakai untuk pemisahan atau identifikasi. Fenomena yang
terjadi bila ion kompleks terbentuk yaitu perubahan warna dan kenaikan
kelarutan (Banowati, Reni
I,S.Si. 2013. Panduan Praktikum Kimia Anorganik II).
Ketika
cahaya putih atau polikromatis melewati senyawa kompleks maka sebagian cahaya akan
diteruskan sebagian dan diserap, mata kita kita akan memersepsi cahaya yang
diteruskan tersebut sebagai warna komplementer, inilah yang menyebabkan
terjadinya perubahan warna (P.W, Atkins . 1999. Kimia Fisika)
Pembentukkan kompleks dapat menyebabkan kenaikkan
kelarutan, sehingga suatu endapan dapat larut kembali. Pada pengendapan AgCl,
jika ditambahkan NH3 maka endapan akan larut kembali karena
terbentukknya Ag+ dengan NH3 membentuk kompleks [Ag(NH3)2]+.
Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif anorganik digunakan untuk :
1) Uji
Spesifik / Khusus terhadap ion
Beberapa
reaksi yang menghasilkan pembentukkan kompleks, dapat dipakai sebagai uji
terhadap ion-ion. Uji spesifik dibagi menjadi 2 macam, yaitu uji spesifik terhadap
kation dan uji spesifik terhadap anion. Sifat-sifat ion yaitu tertarik kemuatan
yang berbeda jenis, tolak menolak jika bermuatan sejenis dan ketika bergerak
dapat dibelokkan oleh medan magnet. Perbedaan dari kation dan anion, yaitu jika
atom kehilangan satu atau lebih elektron maka akan bermuatan negatif dan disebut
sebagai anion. Anion mempunyai ukuran lebih besar dari atom asalnya, karena
anion kelebihan elektron maka elektron tersebut saling tolak menolak sehingga
menambah ukuran fisik dari ion. Kation mempunyai ukuran lebih kecil dari atom
asalnya karena kecilnya awan elektron. Uji spesifik terhadap ion dibagi dua,
yaitu :
a) Uji
Spesifik Kation
Pada pemisahan kation, reagen yang
digunakan adalah amoniak (NH3) pekat. Amoniak merupakan senyawa yang
awalnya berupa gas tak berwarna berbau tajam. Kelarutannya dalam air 89,9
g/100ml pada 0oC,massa jenisnya 0,6942 g/L , titik didihnya 239,81
K. Kation yang akan di identifikasi adalah Cu2+ ,Ni2+, Co2+,
dan Zn2+ (wikipedia . 2013)
- · Ion Cu2+
Ion
Cu2+ diperoleh dari larutan CuSO4. Larutan CuSO4 kemudian ditambahkan amoniak
pekat (NH3) dan larutan berubah dari warna kuning menjadi biru keruh
(penambahan 1 tetes), kemudian penambahan reagen berlebih dengan 4 tetes
amoniak pekat dan menjadi warna biru donker /biru berlin. Reaksi yang terjadi
yaitu :
Cu2+
+ NH3 -------> [Cu(NH3)4]2+
biru donker tetraaminakuprat (II)
Cu2+ seharusnya
berwarna biru, namun yang terjadi adalah kuning , hal ini dikarenakan CuSO4
yang kurang baik namun setelah idtambahkan NH3 pekat hasilnya menjadi warna
biru donker sesusai teori (Svehla, G. 1985).
- Ion Ni2+
Ion Ni2+
diperoleh dari larutan Ni (II), kemudian ditambahkan dengan NH3 pekat dan
larutan berubah dari hijau muda menjadi warna biru tosca (penambahan 1 tetes),
kemudian penambahan reagen berlebih(4 tetes ) dan larutan menjadi biru saphir /
biru berlin. Reaksi yang terjadi :
Ni2+
+ 6NH3 -------> [Ni(NH3)6]2+
Biru saphir / biru berlin Heksaaminanikelat(II)
Ion-ion ini hanya ada
pada pH tinggi (>8), penambahan asam-asam mineral menyebabkan penguraian
ion-ionnya (Svehla, G. 1985).
- Ion Co3+
Kation Co3+
diperoleh dari larutan Co(NO3)2 . 6 H2O,
kemudian ditambahkan 1 tetes amoniak menjadi biru pekat dari warna asalnya
pink/ merah muda. Ditambahkan 4 tetes NH3 Pekat menjadi hijau tosca. Sesuai
dengan teori, warna larutannya hijau tosca dan tetapan kestabilan kompleksnya
1,3x10-5. Reaksi yang terjadi, yaitu :
Co2+
+ 6NH3 -------> [Co(NH3)6]2+
hijau tosca
(Svehla, G. 1985).
- Ion Zn2+
Ion Zn2+ diperoleh dari
larutan ZnSO4.7H2O. Ditambahkan NH3 pekat 1 tetes menjadi putih keruh dari
larutan yang tak berwarna. Selanjutnya ditambahkan reagen berlebih (4 tetes)
dan larutannya menjadi semakin keruh dan terdapat endapan putih. Terjadi reaksi
kompleks yang tidak sempurna karena tetap pada kondisi awal. Tetapan kestabilan
kompleksnya adalah 3,3x10-2. Reaksi yang terjadi, yaitu :
Zn2+
+ 4NH3 -------> [Zn(NH3)4]2+
tak berwarna / keruh
(Svehla, G. 1985).
(sebelum
penambahan reagen)
(setelah penambahan amoniak pekat)
b) Uji
Spesifik Anion
Pada pemisahan anion, reagen yang
digunakan adalah FeCl3 [Besi(III)klorida]. FEcL3 merupakan asam
lewis yang relatif kuat dan merupakan oksidator serta agen pereduksi. Warna
dari kristal FeCl3 tergantung pada sudut pandangnya, dari cahaya pantulan ia
berwarna hijau tua dan dari cahaya pancaran ia berwarna ungu kemerahan. FeCl3
mengalami hidrolisis sehingga dapat digunakan sebagai koagulan, pengetsa untuk
logam, dan katalis dalam sistem organik. Anion yang diidentifikasikan adalah S2O32-,
CH3COO-, asam salisilat, SCN-, Fe(CN6)2-,
dan Fe(CN6)3- (Wikipedia. 2013 )
- Ion S2O32-
Pada percobaan ini, anion S2O32-
diperoleh dari lautan Na2S2O3. Larutan
kemudian ditambahkan 1 tetes reagen FeCl3 dan larutannya berubah dari tak
berwarna menjadi kuning muda dan reaksinya, yaitu :
2S2O32-
+ Fe3+ -------> [Fe(S2O3)2-]
Tak berwarna Kuning
(Svehla, G. 1985).
- Ion CH3COO-
Pada percobaan ini,
anion CH3COO- diperoleh dari larutan CH3COONa.3H2O. Setelah ditambahkan 1 tetes
FeCl3 larutannya berubah dari tak berwarna menjadi orange dan reaksi yang
terjadi, yaitu :
3Fe3+
+ 6CH3COO- -------> [Fe3(CH3COO)6]
tak berwarna orange (Triferiheksaasetat)
(Svehla, G. 1985).
- Ion asam salisilat
Asam salisilat (asam
orto hidroksi benzoat ) terbagi atas 2 kelas, yaitu ester dari asam salisilat
dan estersalisilat dari asam organik. Asam salisilat banyak digunakan untuk
pembuatan obat aspirin. Asam salisilat memiliki gugus fenolik, maka asam ini
menghasilkan warna ungu dari larutan besi (III) klorita / FeCl3
encer (Wikipedia . 2013)
- Ion SCN-
Pada praktikum kali
ini, anion SCN- diperoleh dari larutan KSCN. Setelah penambahan 1 tetes FeCl3 larutannya
berubah dari tak berwarna menjadi merah darah. Warna merah darah diperoleh
karena FeCl3memberikan cahaya pancaran berwarna ungu-merah sehingga warna
larutan tampak seperti merah darah ketika bereaksi dengan KSCN yang tak
berwarna dan membentu kompleks. Reaksi yang terjadi, yaitu :
SCN-
+ Fe3+ ------> [Fe(SCN)]2+
Tak berwarna Merah darah [Tiosianoferat(II)]
(Svehla, G. 1985).
- Ion [Fe(CN)6]4-
Pada praktikum ini,
anion [Fe(CN)6]4- diperoleh dari larutan [K2(Fe(CN)6].
Setelah penambahan 1 tetes FeCl3 larutannya berubah warna dari
kuning menjadi hijau lumut, hal ini terjadi dikarenakan FeCl3memberikan cahaya
pantul hijau tua sehingga warna larutan tampak hijau lumut karena bereaksi
dengan [K2(Fe(CN)6] yang
berwarna kuning dan membentuk kompleks dengan reaksi, yaitu :
3[Fe(CN)6]4- + 4Fe3+ -------> Fe4[Fe(CN)6]2-
Kuning Hijau lumut
[Tetraferiheksasianoferat(II)]
(Svehla, G. 1985).
- Ion [Fe(CN)6]3-
Pada percobaan ini, anion [Fe(CN)6]3-
diperoleh dari larutan [K3(Fe(CN)6]. Larutan ditambahkan
1 tetes FeCl3 dan terjadi
perubahan warna larutan dari kuning menjadi hitam kebiruan, hal ini mungkin
dikarenakan FeCl3 memberikan cahaya pantul hijau tua dan membentuk
kompleks dengan larutan [K3(Fe(CN)6] yang semula berwarna
kuning. Reaksi yang terjadi, yaitu :
3[Fe(CN)6]3- + 4Fe3+ ---------> Fe4[Fe(CN)6]3-
Kuning Biru kehitaman
[Tetraferiheksasianoferat(III)]
(Svehla,
G. 1985).
(Setelah
penambahan reagen)
2) Uji
Penutup (Masking)
Ketika menguji suatu
ion spesifik, sangat dimungkinkan akan muncul gangguan-gangguan karena
kehadiranion-ion lain dalam larutan yang juga bereaksi dengan reagen itu.
Gangguan-gangguan ini dapat di cegah dengan menambahkan reagensia yang disebut
penutup (masking) yang dapat membentuk kompleks stabil dengan ion pengganggu.Penutupan
ion pengganggu dapat dilakukkan dengan penambahan reagen organik atau dapat
pula dicapai dengan melarutkan endapan secara selektif dari suatu campuran
larutan sampel.Contohnya pada pengujian timbal yang disertai perak. Pada
praktikumkali ini, penutup (masking) dilakukan dengan menggunakan ion S2O32-.
Sebagai pembandingnya.Ion S2O32- diperoleh
dari larutan Na2S2O3 yang kemudian ditambahkan
3 tetes larutan Pb(NO3)2 dan larutannya menjadi keruh.
Dilanjutkan penambahan 3 tetes HCl dan 3 tetes FeCl3, larutannya menjadi
berwarna putih keruh dan terdapat endapan. Reaksi yang terjadi, yaitu :
Na2S2O3
+Pb(NO3)2 -------> PbS2O3
+ 2NaNO3
PbS2O3
+ 2NaNO3 + 2HCl --------> PbCl2 + 2HNO3 +Na2S2O3
PbCl2
+ 2HNO3 + Na2S2O3 + FeCl3 ------> Pb(NO3)2 + 2NaCl + H2S2O3
+FeCl3
(Svehla, G. 1985).
Seharusnya ion
pembanding mendekati/sama dengan larutan maskingnya, namun hasilnya berbeda.
Hal tersebut dapat dimungkinkan karena terjadi kesalahan pada penambahan reagen
atau karena reagennya yang kurang baik.
(Penutup/masking)
Aplikasi dari analisa ion
berdasarkan reaksin pembentukkan kompleks yaitu dapat mengidentifikasi zat /
bahan berbahaya yang terkandung dalam makanan, obat, dll. Dapat mengetahui
anion atau kation apa saja yang terdapat pada suatu sampel untuk mengetahui
sifat atau jenis dari suatu sampel yang diuji.
VI.
KESIMPULAN
Berdasarkan
praktikum yang dilakukkan maka dapat disimpulkan bahwa :
1.
Metode yang digunakan pada percobaan
analisa ion berdasarkan reaksi pembentukkan kompleks adalah metode analisa
kimia kualitatif.
2.
Fenomena yang terjadi saat ion kompleks
terbentuk adalah terjadinya perubahan warna dan kenaikan kelarutan.
3.
Untuk mencegah kehadiran ion pengganggu
yang ikut bereaksi maka dilakukkan penutup (masking) yang membentuk kompleks
stabil dengan ion pengganggu.
DAFTAR PUSTAKA
·
Banowati, Reni I,S.Si. 2013. Panduan Praktikum Kimia Anorganik II.
Program D III Analis Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Islam Indonesia. Yogyakarta
·
P.W, Atkins. 1999 . Kimia Fisika . Erlangga . Jakarta
·
Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analis Organik Kualitatif Makro dan Semimakro Jilid I.
PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta
· http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_salisilat
diakses pada 16 juni 2013 pukul 14.30 WIB
Tidak ada komentar:
Posting Komentar