PERCOBAAN 4
PENENTUAN BESI DENGAN METODE KALORIMETRI
A. TUJUAN
·
mahasiswa
memahami prinsip analisis kalorimetri pada penentuan besi
·
mengetahui
kandungan besi pada sampel suplemen zat besi
B. ALAT
·
Neraca
analitik
·
Sendok
sungu
·
Pipet
ukur 25 ml
·
Pipet
ukur 10 ml
·
Pro
pipet
·
Gelas
beker 100 ml
·
Labu
ukur 1 L
·
Labu
ukur 100ml
·
Labu
ukur 25 ml
·
Tabung
reaksi besar
·
Pengaduk
gelas
·
Magnetic
stirer
C. BAHAN
·
Amonium
besi (III) sulfat NH4Fe(SO4)2.12H2O
·
Asam
sulfat pekat
·
Larutan
KSCN 10%
·
Akuades
·
Sampel
suplemen zat besi
D.
PROSEDUR KERJA
·
Penentuan konsentrasi besi dalam
sampel
E.DATA PENGAMATAN
·
Pembuatan larutan sampel
|
Larutan Fe3+
10 ppm (ml)
|
Larutan KCNS
10% (ml)
|
Akuades
|
Konsentrasi
dalam larutan standar seri Fe3+ (ppm)
|
|
1 ml
|
5 ml
|
19 ml
|
0,4 ppm
|
|
2 ml
|
5
ml
|
18
ml
|
0,8
ppm
|
|
4 ml
|
5 ml
|
16 ml
|
1,6 ppm
|
|
6 ml
|
5
ml
|
14
ml
|
2,4
ppm
|
|
8 ml
|
5 ml
|
12 ml
|
3,2 ppm
|
|
10 ml
|
5
ml
|
10
ml
|
4
ppm
|
|
12 ml
|
5 ml
|
8 ml
|
4,8 ppm
|
·
Preparasi sampel
|
Massa tablet
|
0,3 gram
|
|
Pengamatan pada
saat oksidasi kalium permangenat
|
· Pada saat larutan sampel di tambahkan kalium
permangenat , timbul warna ungu muda.
Namun warna ini muda hilang.
· Kemudian di encerkan dan ditambah larutan KCNS 10%
menjadi warna merah bata.
· Setelah dibandingkan , larutan sampel sama dengan
larutan standar seri ke III dengan konsentrasi 1,6 ppm.
|
E. ANALISA DATA
·
Konsentrasi
larutan standar Fe3+
Ø V1 . M1 = V2 . M2
1 ml .
10 ppm = 25 ml . M2
M2 = 1 ml . 10 ppm = 0,4 ppm
25 ml
Ø V1 . M1 = V2 . M2
2 ml .
10 ppm = 25 ml . M2
M2 = 2 ml . 10 ppm = 0,8 ppm
25 ml
Ø V1 . M1 = V2 . M2
4 ml .
10 ppm = 25 ml . M2
M2 = 4 ml . 10 ppm = 1,6 ppm
25 ml
Ø V1 . M1 = V2 . M2
6 ml .
10 ppm = 25 ml . M2
M2 = 6 ml . 10 ppm = 2,4 ppm
25 ml
Ø V1 . M1 = V2 . M2
8 ml .
10 ppm = 25 ml . M2
M2 = 8 ml . 10 ppm = 3,2 ppm
25 ml
Ø V1 . M1 = V2 . M2
10 ml
. 10 ppm = 25 ml . M2
M2 = 10 ml . 10 ppm = 4 ppm
25 ml
Ø V1 . M1 = V2 . M2
12 ml
. 10 ppm = 25 ml . M2
M2 = 12 ml . 10 ppm = 4,8 ppm
25 ml
·
Konsentrasi besi dalam sampel
Ø
Reaksi
5 Fe2+(aq)
+ MnO4- (aq)+ 8H+(aq)
5
Fe3+(aq) + Mn2+(aq) +4 H2O(l)
Ø
Massa tablet : 0,3 gram
Ø
Dalam 24 ml terdapat 0,3 gram sampel
Maka dalam 10 ml larutan : 10
ml x 0,3 gram
24 ml
:
0,125 gram
:125
mg
Ø
Konsentrasi dalam ppm
Ppm =125 mg
100 ml
=125 mg =1250 mg/L = 1250 ppm
0,1 L
Ø
Konsentrasi dalam mg
Konsentrasi larutan = 1250 ppm = 1250mg/L
Maka konsentrasi dalam mg adalah 1250 mg
Ø
Kadar besi dalam sampel
ü V1 . M1 = V2 . M2
100 ml . 1250 ppm = 250 ml . M2
M2 = 100 ml . 1250 ppm = 500 ppm
250 ml
ü V1 . M1 = V2 . M2
5 ml . 500 ppm = 100 ml . M2
M2 = 5 ml . 500 ppm = 25 ppm
100 ml
ü V1 . M1 = V2 . M2
10 ml . 25 ppm = 25 ml . M2
M2 = 10 ml . 25 ppm = 10 ppm
25 ml
F. PEMBAHASAN
Kalorimetri
dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat, didasarkan pada penyerapan
cahaya tampak dan radiasi lain oleh suatu larutan. Kalorimetri merupakan suatu
teknik analisis kualitatif untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi suatu zat dengan cara membandingkan intesitas cahaya
dari warna larutan sampel dan larutan standar (Reni banowati,2013).
Senyawa
yang dapat menghasilkan warna adalah senyawa kompleks, yang mempunyai
kencenderungan untuk membentuk ion kompleks adalah unsur transisi (unsur logam).
Senyawa kompleks adalah senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dan
dikelilingi ligan kovalen koordinasi. Senyawa ini disebut juga senyawa
koordinasi.
Senyawa
komplek memiliki sifat berwarna karena senyawa ini dapat menyerap energy pada
daerah sinar tampak dari tingkat orbital molekul kompleks yang diisi electron
ketingkat energy kosong. Penyerapan digunakan
untuk melakukan transisi elektronik pada atom pusat. Warna yang
dihasilkan muncul akibat interaksi optis (pemompaan optis / cahaya) ligan,
dengan atom pusat, setelah dalam bentuk senyawa kompleks. Setiap senyawa dapat
memiliki warna khas yang berbeda – beda dikarenakan oleh berbeda ligan, berbeda
tingkat energy dan berbeda panjang gelombang yang di pancarkan.
Kita
bisa mengamati adanya warna dengan menggunakan mata kita karena spectrum
elektromagnetik dapat ditangkap mata (termaksud dalam sinar tampak) sinar
tangkap yang dapat diliat mata adalah cahaya yang panjang gelombangnya sebesar
400 – 800 nm, (vogel,1985)
Pada
percobaan ini ditentukan konsentrasi besi (III) pada sampel suplemen zat
besi yang beredar dipasaran yaitu sangobion. Factor kunci dari analisis
kalomrimetri adala pembentukan senyawa berwarna
Langkah
pertama adalah pembuatan larutan standar fe3+ sebagai larutan
standar seri.dibuat dari NH4fe(SO4)2.12 H2O
dan H2SO4 pekat,seingga konsentrasi 100 ppm.kemudian
dienceran larutan fe3+ 10 ppm.dari larutan ini diambil 1,2,4,6,8,10
dan 12 ml,kemudian diencerkan menjadi larutan fe3+ berbagai
konsentrasi seperti gambar .konsentrasinya adalah 0,4 ppm,0,8 ppm,1,6 ppm,2,4
ppm,3,2 ppm,4 ppm,4,8 ppm.
Ion
besi (III) dapat membentuk larutan berwarna merah darah dengan ion
tiosanat,dimana besi (III) bertindak sebagai ion pusat sedagkan ion tiosanat
bertindak sebagai ligan,reaksi:
Fe3+(aq)
+SCN-(aq) ----->
[FeSCN]2+(aq)
Langka selanjutnya adalah reparasi sample,satu table
sample suplemen zat besi digerus dan di tambahkan 20 Ml H2SO4
m,fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk
melarutkan,mengancurkan bahan organic lain dan agar tidak muda teridrolisis,kemudian
ditambahankan pula tetes demi tetes kalium permanganat 0,1 M, hal ini berguna
untuk mengoksidasi sampel agar mengasilkan ion basi (III) atau logam Fe. Kalium
permanganate yang ditambahkan
menimbulkan ungu muda. Warna ini muda
menghilang dikarenakan mudah teroksidasi.
Reaksi oksidasi fe3+ dengan kalium
permanganate :
Fe2+ -------> Fe3+
+ e
x5
MnO4- +
8 H+ + 5e- -------->
Mn2+ + 4H2O x1
5 Fe2+(aq)
+ MnO4-(aq) + 8 H+(aq) ------> 5 Fe3+(aq) +
Mn2+(aq) + 4H2O(aq)
Larutan sampel yang diperoleh diencerkan dalam labu
ukur 25 ml dan ditambakan 5 ml larutan KCNS 10 %. Warna yang dihasilkan adalah
merah bata dan dibandingkan dengan seri
warna larutan standar.
Setelah dibandingkan, larutan sampel sama dengan
larutan standar seri ke III dengan konsentrasi 1,6 ppm. Setelah dihitung, konsentrasi yang diperoleh
dari larutan sampel adalah 10 ppm. Berbeda dengan konsentrasi larutan seri
standar ke III konsentrasinya 1,6 ppm. Dengan membandingkan intensitas warna
larutan sampel dengan warna seri larutan standar ini, konsentrasi sampel dapat
ditentukan.
Perbedaan yang cukup besar pada konsentrasi ini, mungkin disebkan oleh :
1.
Kesalaan dalam proses pengenceran
2.
Kurang cermat dan teliti selama
proses praktikum
3.
Keterbatasan penglihatan mata dalam
mengamati
Analisa kualitatif dengan metode kalorimetri
banyak digunakan untuk kehidupan kita.
Salah satunya adalah menentukan konsentrasi suatu zat yang belum diketahui
konsentrasinya. Misalnya dalam percobaan ini adalah penentuan konsentrasi besi
dalam suatu sampel.
Selain itu analisa kualitatif kalorimetri digunakan untuk :
1. Untuk
mentukan kadar air minum
2. Untuk
mengukur kadar asam urat dalam serum/
plasma heparin. Kadar asam urat dapat diukur dengan metode kalorimetri dengan
fotometer atau analyzer kimia. Serum / plasma yang digunakan harus disentrifuse
untuk mencegah terjadi hemolisis. Metode ini sering digunakan dalam analisis di
laboratorium klinis dan rumah sakit.
(Deret Standar Seri)
(Konsentrasi yang mendekati sampel adalah pada volume 12ml)
G. KESIMPULAN
Berdasarkan
hasil percobaab didapat hasil-hasil sebagai berikut:
1. Prinsip
analisa kalorimetri pada penentuan besi adalah membandingkan intensitas cahaya
dari warna larutan sampel dengan larutan standar Fe3+ seingga dapat
ditentukan konsentrasi larutan sampelnya.
2. Kandungan
besi pada sampel suplemen zat besi adalah 10 ppm
H. DAFTAR PUSTAKA
Banowati, Reni I,S.Si. 2013. Panduan
Praktikum Kimia Anorganik II. Program D III Analis Kimia Fakultas Matematika
Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia. Yogyakarta
Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analis
Organik Kualitatif Makro dan Semimakro Jilid I. PT. Kalman Media Pustaka.
Jakarta
Tidak ada komentar:
Posting Komentar