Senin, 17 Juni 2013

PERCOBAAN 5 PENENTUAN KONSTANTA KESETIMBANGAN REAKSI DISOSIASI

PERCOBAAN 5
PENENTUAN KONSTANTA KESETIMBANGAN REAKSI DISOSIASI
I.  TUJUAN
Menentukan konstanta kesetimbangan reaksi disosiasi [Ag(NH3)2]+
II.   ALAT
1.      Erlenmeyer 250mL
2.      Pipet ukur 25mL
3.      Pipet ukur 10mL
4.      Pro pipet
5.      Buret
6.      Statip
7.      Klem
8.      Corong gelas
9.      Kertas hitam
III.  BAHAN
1.      Larutan AgNO3 0,01M
2.      Larutan NH3 2M
3.      Akuades
4.      Larutan KBr 0,01M
IV.  CARA KERJA

 













V.  DATA PENGAMATAN

Erlenmeyer

Larutan AgNO3 0,01M

Larutan
NH3 2M

Akuades
Larutan KBr rata-rata


Laruatan KBr I      Larutan KBr II      Larutan KBr III

1
10 mL
5    mL
35 mL
0,5  mL               0,5   mL                    0,5   mL
2
10 mL
8    mL
32 mL
      1     mL                1     mL                      1    mL
3
10 mL
10  mL
30 mL
1,2  mL                1,5  mL                   1,35  mL
4
10 mL
12  mL
25 mL
2,3  mL                2,3  mL                   2,35  mL


VI.            PERHITUNGAN
v  Penentuan mmol NH3 (mmol= V(mL) .M)

Erlenmeyer
mmol Br -
1
5 mL  x  2M = 10mmol (a1)
2
8mL   x  2M = 16mmol (a2)
3
10mL x  2M = 20mmol (a3)
4
15mL x  2M = 30mmol (a4)

·        Penentuan mmol Ag(NH3)2+ = mmol Ag+ = V.M = 10mL . 0,01 M = 0,1 mmol

v  Penentuan mmol Br
Erlenmeyer
V titrasi
mmol Br -
1
0,5    mL
0,5    mL x 0,01 M = 0,005 mmol (b1)
2
1       mL
1       mL x 0,01 M = 0,001 mmol (b2)
3
1,35  mL
1,35  mL x 0,01 M =0,0135 mmol (b3)
4
2,55  Ml
2,55  mL x 0,01 M = 0,0255 mmol (b4)

v  Penentuan konsentrasi = [Br -] = mmol/V

Erlenmeyer
V total
[ Ag(NH3)2+]awal
[NH3] awal
[ Br - ]
1
50 mL + 0,5 mL = 50,5 mL
0,1mmol/50,5 mL = 1,98.10-3 M
10mmol/50,5 mL = 0,198 M
9,901.10-5
2
50 mL + 1 mL   = 51 mL
0,1mmol/51 mL =1,96.10-3 M
16mmol/51 mL    = 0,134 M
1,96.10-4
 3
50 mL +1,35mL = 51,35 mL
0,1mmol/51,35mL =1,95.10-3 M
20mmol/51,35mL = 0,389 M
2,63.10-4
4
50 mL +2,55mL = 52,55 mL
0,1mmol/52,55mL =1,9.10-3 M
30mmol/52,55mL = 0,571 M
4,85.10-4




·        Jadi nilai K2 rata-rata adalah 9,303.10-15.


I.PEMBAHASAN
               Ion komplek biasanya akan terbentuk ketika suatu molekul atau anion diikatkan pada kation logam. Pada ion komplek, kation-anion merupakan ligan transisi (Ag+,Fe+) dan molekul atau ion yang terikat pada logam disebut ligan. Jadi bilangan koordinasi adalah merupakan jumlah ikatan dari ligan ke ion logam.
               Pada percobaan ini akan dipelajari komplek yang terbentuk antara ion perak dengan amonia.
Ag+(aq) + 2NH3(aq)    --------->          Ag(NH3)2(aq)
               Prinsip konsentrasi pada kesetimbangan yaitu jika jumlah ion Ag+ kecil direaksikan dengan amoniak lebih maka semua ion perak berubah jadi komplek perak diamin dan konsentrasi komplek sama dengan konsentrasi ion perak mula-mula.
               Reaksi disosiasi adalah reaksi penguraian suatu zat menjadi beberapa zat lain yang lebih sederhana. Pada percobaab ini penentuan kesetimbangan reaksi disosiasi dari senyawa [Ag(NH3)2]+, terbentuk dari ion Ag yang berfungsi untuk atom pusat dari ion NH3 yang berfungsi sebagai ligan.
               Pada praktikum kali ini didapat konsentrasi masing-masing erlenmeyar yaitu erlenmeyer I 2,576.20-14, erlanmeyer II 6,635.10-15, erlenmeyer III 3,702.10-15 dan erlemmeyer IV 1,116.10-15.

II.   KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan ini dapat disimpulkan sebagai berikut :
1.      Nilai K2 rata-rata dari konstanta kesetimbangan reaksi disosiasi adalah 9,303.10-15
2.      Reaksi disosiasi sebagai berikut :
·        Reaksi antara ion perak dengan amoniak
 Ag+(aq) + 2NH3(aq)     ------>      Ag(NH3)2(aq)
·        Reaksi kebalikan dari reaksi diatas
Ag(NH3)2+(aq)     ------->      Ag+(aq) + 2NH3(aq)
DAFTAR PUSTAKA
Banowati, Reni I,S.Si.2013.Panduan praktikum Kimia Anorganik II. Program D III Analis Kimia FMIPA UII. Yokyakarta
Brady, J.E. 1990. General Chemistry, Prinsip and Structure, 5thed. Jhon Willey Seus, new York

Vogel. 1993. Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. PT. Kalman Media Pustak. Jakarta




PERCOBAAN I ANALISA ANION


PERCOBAAN  I
ANALISA ANION

I.                   TUJUAN
Mahasiswa memahami prinsip pemisahan dan identifikasi anion.

II.                ALAT
1.      Pipet volume 10 mL dan 25 mL
2.      Erlenmayer 100 mL
3.      Kompor listrik
4.      Gelas beker 100 mL
5.      Corong gelas
6.      Kertas saring
7.      Kertas lakmus
8.      Pipet tetes

III.             BAHAN
1.      Na2CO3 1,5M
2.      Akuades
3.      HCl encer (2N)
4.      BaCl2 0,5M
5.      H2SO4 encer 4N
6.      KMnO4 0,1 N
7.      HCl pekat
8.      MnCl2

Sampel
1.      (NH4) SO4 (SO42-)                   4 mL
2.      KCN (CN-)                             1 mL
3.      Na2S2O3- (S2O32-)                    1 mL
4.      Na2C2O4- (C2O42-)                   1 mL
5.      (NH4) NO3 (NO3-)                   4 mL






VI. CARA KERJA
1.      Pembuatan Ekstrak Soda
11 mL sampel campuran 5 larutan ( NH4)2 SO4 4mL, KCN 1mL, Na2S2O3, 1mL, Na2S2O4 1 mL, dan ( NH4 ) NO3 4mL). Dimasukan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 25 mL larutan Na2CO3 1,5 M, dididihkan 10 menit, kemudian disaring, endapan dicuci dengan akuades panas.
2.      Uji terhadap ekstrak soda
a.       Uji sulfat
Diambil 2 mL ekstrak soda, ditambahkan HCl encer hingga asam, diuji dengan kertas lakmus, ditambahkan HCL sampai 2 mL, dididihkan sampai 2 menit, setelah itu ditambah BaCL2. Adanya endapan putih menunjukan positif mengandung ion sulfat.
b.      Ujizatpereduksi
Diambil 2 mL larutan ekstrak soda, ditambahkan H2SO4 4N, di uji dengan kertas lakmus, ditambahkan 1 mL KMnO4 0,5M. jika warna KMnO4 hilang positif mengandung anion pereduksi, menunjukan adanya anion seperti sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, sianida, bromida, arsenit, iodida, dan heksasianoferat ( II ). Jika warna KMnO4 tidak hilang, dipanaskan, setelah dipanaskan tidak hilang menunjukan  adanya anion oksalat, formatatautartat, atau tidak mengandung anion pereduksi
c.       Ujiterhadapzatpengoksidasi
Diambil 2 mL larutan ekstrak soda, ditambahkan  2 mL difenilamin, adanya warna biru tua menunjukan positif adanya zat pengoksidasi.

V.                DATA PENGAMATAN
Ekstrak soda dengan mencampurkan 5 sampel


Bahan
Jumlah
(NH4) SO4 (SO42-)
4 mL
KCN (CN-)
1mL
Na2S2O3- (S2O32-)
1mL
Na2C2O4- (C2O42-)
1mL
(NH4) NO3 (NO3-)
4mL

Menjadi 11 mL larutan dengan  campuran tampak tidak homogeny setelah dipanaskan homogeny dan disaring. Filtratnya dicampur air cucian endepan, larutan ini dinamakan ekstrak soda.



1.      UjiSulfat
Ekstrak Soda
Perlakuan
Hasil
Kesimpulan



    2 mL

1. Ditambahka HCl encer dan di uji dengan lakmus biru.

2. Ditambahkan BaCl2 0,1 M
1. Berubah menjadi merah (asam) dan bersoda.

2. Larutan ekstrak soda menjadi keruh atau menandakan adanya endapan  warna putih.

Menunjukanadanya ion sulfat


2.      UjiTergadapZatPereduksi
Ekstrak Soda
Perlakuan
Hasil
Kesimpulan






     2 mL
1. Ditambahkan H2SO4 encer sampai asam (dengan kertas lakmus).
2. Ditambahkan 1 ml kmno4 0,5 M pertama.


3. Ditambahkan 1 ml kmno4 0,5 M kedua.

4. Dipanaskan

1. Warna berubah menja dimerah (asam).




2. Terbentuk endapan warna ungu lalu digojog dan lama-kelamaan warnanya menghilang.


3. Warna larutan menjadi ungu, lalu menjadi coklat kemerahan.

4. Permanganate tidak hilang, dan berwarna coklat muda



Positif mengandung anion pereduksi





Negative mengandung anion pereduksi




3.      Ujiterhadapzat-zatpengoksidasi
Ekstrak Soda
Perlakuan
Hasil
Kesimpulan



2 mL
ekstrak soda
1. Ditambahkan 2 ml H2SO4 4 N

2. Ditambahkan 2 ml difenilamin

3. Ditambahkan 2 ml H2SO4pekat



Warna larutan menjadi putih keruh


Negatif mengandung zat pengoksidasi


 2 mL
Nitrat
1. Ditambahkan 2 ml H2SO4 4 N

2. Ditambahkan 2 ml difenilamin

3. Ditambahkan 2 ml H2SO4pekat


Larutan menja dikekuning-kuningan dan endapan menjadi birut ua


Positif mengandung  zat pengoksidasi

VI.             ANALISA DATA
1.      Sedikit larutan ekstrak soda diasam kandengan HCl 2 N kemudian ditambahkan dengan larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan putih, berartiada ion sulfat.
Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl2 dan dipanaskan diatas penangas air, apabila terbentuk endapan putih, berartiada ion-ion :fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat, dan tartrat ( Yamin. 2000).
Reaksi yang terjadi adalah:
MA2 + Na2CO3    ------>       MCO3 + 2NaA

2.      Ujisulfat
Reaksi yang terjadi adalah :
Na2CO3 + 2HCl     ----->     2NaCl + CO3
Na2SO4 + BaCl2     ---->     BaSO4  + 2NaCl
                                    ( putih )



3.      Ion pereduksi
Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian tambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna KmnO4 pucat atauhilang, menandakanadanya ion pereduksimisalnya : Sulfit, tiosianat, Nitrit, Sianida, Tiosulfit, Bromida, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah diadakan pemanasan maka larutan mengandung : Oksalat, formiat, tartrat.
Reaksi yang terjadi adalah:
KMnO4 + H2SO4      ------>    Mn2O7 + 2K+ + SO42- + H2O
4.      Ion pengoksidasi
Dua ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl2 apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion-ion pengoksidasi misalnya, nitrat, nitrit, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganate, dan besi (II) sianida.
Reaksi yang terjadi adalah:
NO3- + 2H2SO4    ----->     4NO2 + O2 +2SO42-  + 2H2O



VII.          PEMBAHASAN

Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsure atau senyawa apa yang terdapat dalam  suatu sampel. Sedang kananalisis kuantitatif berurusan dengan penetapan    yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993).
Dalam kimia analisis kualitatif di kenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif yaitu pereaksi yang memberikan tertentu satu jenis kation/anion (Rifai, Harizul. 1994).
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak setimatik seperti metode yang dalam mendeteksi kation. Prinsip anion merupakan unsur non logam yang bermuatan negatif. Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi Anion ini adalah Analisis Kimia Kualitatif anorganik. Ion-ion diidentifikasi menurut sifat fisika dan kimianya. Anion dapat berfungsi sebagai ligan apabila memiliki minimal satu pasang ion pusat yang di sebut bilangan koordinasi. Ikatan kovalen koordinat. Pada ikatan ini logam sebagai pasangan elaktron. Ion komplek di tinjau dari jenis ligan yang diikat dapat di golongkan menjadi dua yakni kation komplek dan anion komplek (Yamin, 2000).
Pemisahan anion-anion yang umum kedalam golongan utama, tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink yang hanya boleh dianggap berguna untuk memberiindikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema idintifikasi anion bukanlah skema yang kaku, kerana satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla: 1985).
Penggolongan anion berdasarkan sifat-sifat reaksi yaitu :
1.    Ion pereduksi
Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian tambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna KmnO4 pucatatau hilang, menandakan adanya ion pereduksi misalnya : Sulfit, tiosianat, Nitrit, Sianida, Tiosulfit, Bromida, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah diadakan pemanasan maka larutan mengandung : Oksalat, formiat, tartrat.
2.    Ion pengoksidasi
Dua ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl2 apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion-ion pengoksidasi misalnya, nitrat, nitrit, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganate, dan besi (II) sianida.
3.    Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan dengan larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion sulfat.
4.    Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl2 dan dipanaskan diatas penangas air, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion-ion : fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat, dan tartrat ( Yamin. 2000).
Skema klasifikasi berikkut ternyata telah berjalan dengan baik Unsur golongan IA yang terbilang kuantum besar, pada keadaan dasar lebih mudah melepaskan elektron terakhirnya. Hal ini berkaitan dengan energi orbitalnya sehingga gaya tarik-menarik antara elektron dengan pusat atau berinti tidak begitu kuat dibandingkan dengan elektron yang jaraknya lebih dekat dengan inti atom. Begitu pula sebaliknya pada unsur golongan VIIA yang berbilangan kuantum kecil dan pada dasarnya keadaan dasar lebih mudah menagkap elektron terakhirnya. Hal ini sesuai dengan simpulan Thomson bahwa partikel yang bermuatan negative dan penggabungan dari muatan ini akan membentuk suatu ikatan ion (Yamin. 2000).
Anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Ekstrak soda dibuat terlebih dahulu dengan mencampurkan larutan sampel yang terdiri dari, (NH4) SO4 (SO42-) 4 mL, KCN (CN-) 1 mL, Na2S2O3- (S2O32-) 1 mL, Na2C2O4- (C2O42-) 1 mL, dan (NH4) NO3 (NO3-) 4 mL, sehingga 11 mL larutan sampel yang dibutuhkan. Lalu ditambahkan Na2CO3 1,5 M, dididihkan selama 10 menit, disaring endapannya dan dicuci dengan akuades panas. Untuk menghilangkan zart pengotor yang terdapat pada larutan,   dan menghasilkan filtrat serta air dijadikan menjadi satu. Larutan ini dinamakan ekstrak soda, ekstrak soda mempunyai fungsi sebagai untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertingkat kelarutan anion. Dan merupakan penguraian berganda dengan menghasilkan karbonat. Dengan reaksi yang terjadi:
MA2 + Na2CO3     ------>      MCO3 + 2NaA

 Esktrak soda lalu diuji terhadap:
1.      Uji Sulfat
Percobaan pada uji sulfat ini diperlukan sebanyak 2 mL ekstrak soda dan diasamkan dan iasamkan dengan menggunakan HCl encer lalu di uji degan kertas lakmus biru hingga berubah warna menjadi warna merah. Penambahan HCl encer ini di fungsikan untuk menetralkan zat-zat yang terdapat pada sampel larutan. Selanjutnya dididihkan kurang lebih 1-2 menit untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang terdapat pada larutan campuran. Setelah mendidih, didinginkan kurang lebih 1-2 menit dan ditambahkan dengan BaCl2 untuk menguji terjadinya endapan atau tidak. Pada saat penambahan BaCl2 terjadinya endapan dan membuktikan sampel mengandung ion sulfat (SO42-), dengan reaksi:
          Na2CO3 +  2HCl    ------->       2NaCl + CO3
Na2SO4 + BaCl2     ------>      BaSO4  + 2NaCl
                                                ( putih )
2.      Uji Terhadap Zat Pereduksi
Diambil sebanyak 2 mL ekstrak soda dan diasamkan dengan H2SO2 encer 4N dan diuji dengan kertas lakmus biru hingga menjadi warna merah. Pengasaman ini bertujuan untuk agar senyawa-senyawa yang terdapat dalam sampel menjadi netral. Lalu ditambahkan dengan KMnO4 0,5M sebanyak 1 mL pertama, larutan yang dihasilkan warna ungu dan terdapat endapan, digojog dan lama-kelamaan warna menjadi hilang. Hal ini menunjukan positif adanya anion pereduksi seperti sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, sianida, tiosianat, bromida, ionida, arsenit, dan heksasianoferat (II). Sedangkan penambahab KMnO4 0,5M sebanyak 1 mL kedua, digojog kembali dengan warna larutan yang dihasilkan berwarna ungu lalu menjadi coklat kemerahan, yang artinya permanganat tidak hilang. Selanjutnya dipanskan untuk menguji kandungan permanganat menjadi hilang apa tidak. Namun hasil akhirnya menunjukan permanganat tidak hilang dan berwarna coklat muda atau dengan kata lain  negatif anion pereduksi atau adanya anion oksalat, format dan tertrat. Dengan reasi yang dihasilkan:
           2KMnO4 + H2SO4    ------>      Mn2O7 + 2K+ + SO42- + H2O

3.      Uji Terhadapa Zat-Zat Pengoksidasi
2 mL ekstrak soda yang ditambahkan masing-masing 2 mL H2SO4 4N, difenilamin 2 mL, dan H2SO4 pekat 2 mL. Yang difungsikan untuk mempermuda dalam menganalisa ada atau tidak adanya anion pengoksidasi pada sampel, dengan hasil yang diperoleh berupa warna larutan menjadi putih keruh. Dan larutan sampel ini negatif mengandung zat  pengoksidasi. Sehingga dilakukan percobaan kembali dimana ekstrak soda digantikan dengan 2 mL nitrat dengan perlakuan  yang sama seperti ekstrak soda sebelumnya. Hasil yang didapatkan larutan menjadi kekuning-kuningan dengan endapan warna biru tua. Maka disimpulkan larutan nitrat tersebut positif mengandung zat pengoksidasi seperti, NO3-, NO22-, (Fe(CN)6)3-, Cl-, Br-, I-, CrO42-, dan MnO4dengan reaksi yang terjadi:
           4NO3- + 2H2SO4       ------>  4NO2 + O2 +2SO42-  + 2H2O


Analisa ion ini juga digunakan dalam berbagai kehidupan sehari-hari seperti pemeriksaan darah, urin, dan lain-lainnya. Sedangkan ekstrak soda natrium karbonat Na2CO3 digunakan dalam kehidupan sehari-hari seperti sabun. Sedangkan dalam dunia industri yang lebih canggih seperti pembuatan gelas, proses pembuatan pulp (bubuk kayu), kertas, detergen, kaca dan melunak air sada.

VIII.       KESIMPULAN

Analisa ion menggunakan metode analisa kualitatif yaitu analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam sampel, dengan cara pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam kalsium, garam-garam barium, dan garam-garam seng.
Uji sulfat, ekstrak soda ditambahkan HCl encer, dan BaCl2 dan membentuk endapan putih. Dan disimpulkan positif mengandung ion sulfat ( SO42- )
Uji terhadap zat pereduksi, dilakukan dua kali percobaan pertama positif mengandung anion pereduksi seperti SO42-, NO3-, CN-, tiosulfat, Br-, I-, arsenat, dan [Fe (CN)6]4-, sedangkan yang kedua negative mengandung anion pereduksi.
Uji terhadap zat-zat pengoksidasi, terjadi dua hasil yaitu:
Sampel larutan-larutan ekstrak soda, negative atau tidak mengandung anion pengoksidasi, karena warna larutan putih keruh.
Sampel larutan nitrit [(NH4) NO3] dengan hasil positif mengandung anion pengoksidasi seperti NO3-, NO2-, [Fe (CN)6]3-, Cl-, Br-, I-, CrO4-, dan MnO4-. Karena adanya endapan yang berwarna biru.








DAFTAR PUSTAKA
Anderwood & Ray, 1993. Kimia Analisis Kuantitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Anonym, 2010, Penentuan Pratikum Kimia Analisis. Universitas Muslim.
Banowati, Reni, I, S.Si. 2013. Panduan Pratikum Kimia Anorganik II, DIII Analis Kimia,                         FMIPA, Universitas Islam Indonesia.
Maman, Andi.2011/04/11. Jurnal Analisis Anion. Sulawesi Selatan. Indonesia.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro, EdisiKe - 5,       PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Vogel, 1990.Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro, PT Kalman Media Pustaka,                  Jakarta.
Yamin. 2000. Mengidentifikasi Analisis Anion. Jakarta. Indonesia.